filebar
Методические пособия по сварочным работам

Определение содержания водорода экстракцией в вакууме

Наличие водорода может вызвать появление в металле дефектов — пор, микротрещин, разветвленных микропустот и т. п. Для изучения условий возникновения подобных дефектов и изыскания методов борьбы с их появлением необходимы данные о содержании водорода в металле швов, распределении его между порами и раствором.

При определении содержания водорода в алюминиевых сплавах предполагалось, что водород находится в растворе и в виде газовых включений (несплошностей, заполненных водородом). Существует несколько методов определения содержания водорода в алюминиевых сплавах: вакуумной экстракцией из твердого или жидкого металлов, по первым пузырькам и др.

Метод определения содержания водорода вакуумной экстракцией в настоящее время является наиболее разработанным и точным. Принцип его основан на нагреве анализируемого образца в вакууме до расплавления или до температуры, при которой происходит достаточно энергичная диффузия водорода из образца. Количество выделившегося газа определяют по изменению давления в системе при постоянном ее объеме. Для выделения водорода из общей суммы газов последние пропускаются через окислитель (гранулированную окись меди) или через палладиевый фильтр. По изменению давления в системе подсчитывают объем выделившегося водорода. Зная массу образца, определяют концентрацию имеющегося в металле водорода в см3/100 г металла.
Установки с окислителем имеют ряд недостатков. Использование в качестве окислителя водорода гранулированной меди вызывает необходимость многократной прокачки через нее анализируемых газов. При этом возможно поглощение окислителем

не только водорода, но и паров воды. Это обстоятельство вызывает необходимость применения ловушек для вымораживания паров воды, для чего необходим жидкий азот или смесь сухого льда с ацетоном. После анализа газов ловушки отогреваются и задержанные в них пары откачиваются, минуя окислитель. Большая поверхность окислителя приводит к значительной адсорбции газов, которые перед началом анализа следует откачивать. В результате цикл анализа удлиняется.
В МАТИ разработана сравнительно простая установка для анализа водорода, имеющая вместо окислителя палладиевый фильтр. Установка имеет экстрагирующую и анализирующую системы, выполненные как одно целое. Экстрагирующая система включает нагревательную печь 9 с кварцевой трубкой 1, которая через шлиф 2 соединяется с основной системой; загрузочную камеру 3, впаянную под углом 90° в муфту шлифа; диффузионные насосы 11, 12 и ртутные затворы 13—15. Анализирующая система включает компрессионный манометр 16, который служит для измерения давления во время опыта;

баллон для сбора газа 17; палладиевый капилляр 20, впаянный в баллон для сбора газов через трубку из ковара. Для нагрева капилляров служит печь 21, температура которой регулируется автотрансформатором и контролируется с помощью термопары и гальванометра. Печь надвигается на капилляр с помощью специального направляющего устройства. Установка имеет две термопарные лампы JIT-2 18, 19 для грубого контроля вакуума с помощью прибора ВТ-2. Ртутные затворы и компрессионный манометр управляются трехходовыми кранами 29—32. В установке предусмотрен один вакуумный кран 10, служащий для отключения вакуумной печи при ее сборке и разборке.

Установку откачивают форвакуумным масляным насосом типа ВН-461-М и двумя диффузионными парортутными насосами. Производительность форвакуумного насоса 50 л!мин при давлении 1 -IO"3 мм рт. ст., производительность каждого диффузионного насоса 5—7 мин при давлении. Установка собрана из труб молибденового стекла диаметром 12—15 мм на общем металлическом каркасе. Печь для нагрева образцов установлена на специальном подъемнике, позволяющем вводить образцы в зону наиболее эффективного нагрева. Температура в печи во время опыта поддерживается постоянной с помощью терморегулятора и контролируется по показаниям гальванометров. Для облечения замеров вакуума и повышения их точности установка снабжена специальным визирным устройством. Длительная эксплуатация установки позволила убедиться в большой надежности ее в работе. При принятой методике обеспечивается точность анализов до 0,1сл3/100г.
Яндекс.Метрика